O Ensaio Metalográfico utiliza diversos ataques químicos 

Na metalografia, o ataque metalográfico revela seletivamente as microestruturas de aços ferríticos, martensíticos, ferrítico-martensíticos, austeníticos, ferríticos-austeníticos (duplex) e aços inoxidáveis endurecível por precipitação. Confira os reagentes metalográficos indicados para a identificação geral da microestrutura e de segundas fases, tais como carbonetos, fases sigma e chi, e ferrita delta em aços inox, tamanho de grão, nos serviços de metalografia.

 

 

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 (1) Como fazer para seu reagente durar mais de uma ano?

 (2) Como escolher um reagente com baixo impacto ambiental?

 (3) Como preservar uma amostra atacada por um mês?

 (4) Como preservar uma amostra atacada por um ano, ou mais?

 (5) Como determinar a validade do reagente e não descartá-lo?

 
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A tabela abaixo apresenta os principais reagentes metalográficos, utilizados em laboratórios metalográficos para a identificação e classificação das microestruturas. Os ataques químicos apresentados são utilizados em ligas de materiais de difícil ataque, como por exemplo, aços inox.

*Siga as orientações de Segurança Pertinentes para cada Reagente Metalográfico.

*Ácido Pícrico e Ácido Nítrico são controlados pelo Exército Brasileiro.

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Nome
do Reagente

Composição

Método
de Aplicação

Observações

Materiais
Indicados

Nital
(2%)

2ml
HNO3 + 98ml Álcool Etílico

Imersão

Aços
Carbono em Geral

Picral
(5%)

5gr
Ácido Pícrico + 100ml Álcool Etílico

Imersão

Aços
Carbono em Geral tratados termicamente

Ácido
Oxálico

10gr
Ácido Oxálico + 10ml H2O

Eletrolítico
em 200/400 mA.

Aços
Inox Austeníticos

Nital
(5%)

5ml
HNO3 + 95ml Álcool Etílico

Imersão

Não
Guardar

Aços
Ferramenta

HCl
em álcool

15ml
HCl + 100ml Álcool Etílico

Imersão

Ligas
Cr Fe

Cloreto
Férrico

5g
Cloreto Férrico+ 50ml HCl +100ml H2O


Esfregar

Usar
Fresco, em Capela, não Guardar

Aços
alto Si: Ataca fases de P

Marble

4g
CuSO4 + 20ml HCl + 20ml H2O

Imersão
ou Esfregar

Aços
Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660)

Vilella

5ml
HCl + 2gr Ácido Pícrico + 100ml Álcool Etílico

Imersão
ou Esfregar

Identifica
as fases Delta e Sigma. Revela Carbonetos em CG Austenítico

Aços
Inox, Aços Ferramenta

Água
Régia em álcool

100ml
HCl + 3ml HNO3 + 100ml Álcool Etílico

Imersão

Aços
Ferramenta e Aços alto Si

Ácido
Crômico

10gr
CRO3 + H2O

Eletrolítico
em 200/400 mA.

Aços
Inox Austenítico e Aços Maraging

2%
H2SO4

2ml
H2SO4 + 98ml H2O


Eletrolítico –
200/400 mA.

Em
Capela

Aços
Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660)

G

12ml
H3PO4 + 41ml HNO3 + 47ml H2SO4


Eletrolítico –
200/400 mA.

Em
Capela

Aços
Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660)

Glicerina
+ Água Régia Acética (Blend de Ácidos)

15ml
HCl + 10ml HNO3 + 10ml Ácido Acético + 2 a 3 Gotas Glicerina

Esfregar

Usar
Fresco, em Capela, não Guardar

Aços
Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660)


Kalling (sem água)

5gr
CuCl2 + 100ml HCl + 100ml Álcool Etílico

Imersão
ou Esfregar

Aços
Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660), e Aços AISI
400

HF
+ HNO3

1
to 3ml HF + 2 to 6ml HNO3 + 100ml H20

Esfregar

Manuseie
com cuidado! HF pode causar sérias queimaduras. HF ataca vidro,
use plástico

Ligas
a base de Ti

HNO3
+ H2O

75ml
HNO3 + 25ml H20

Eletrolítico
5 to 7 Amp

Em
Capela

Ligas
a base de Ti

Glicerina
+ Água Régia

15ml
HCl +10ml Glicerol + 5ml HNO3


Esfregar

Usar
Fresco, em Capela, não Guardar, Fica mais Forte com Tempo

Aços
Inox Austeníticos, End. Precipitação, Inox Martensíticos e
Ligas alto Ni

Ralph

100ml
H2O + 200ml Álcool Etílico + 100ml HCl + 2gr CuCl2 + 7gr FeCl2 +
5ml HNO3

Esfregar

Aços
Inox Ferríticos, End. Precipitação e Martensíticos

Especial
#5

20ml
HCl + 4ml H2O2 (3%)

Esfregar

Aços
Inox Ligados, Ligas Ni-Cr-Co-Mo

Murakami

10
g KOH ou NaOH, 10 g ferrocianeto de potássio, 100 ml H2O

Imersão,
Temperatura ambiente, ou entre 80-100ºC

Carbetos
em Contorno de Grão. Em 80-100C revela fase sigma e delta após
30s. Mais eficiente com NaOH

Aços
Inox, Soldas

NaOH

20%
NaOH em H2O

Eletrolítico,
3V

Revela
ferrita delta (azulado) e sigma (laranja/marron)

Aços
Inox, Soldas

Tepol

Contorno
de Grão Austenítico

1,5g
de ácido pícrico
100ml de água destilada
20ml de detergente
neutro YPÊ (Amarelo)

Imersão
a frio ou morno ~60-70ºC
Preparação da Solução à 60ºC

3min
à 35min.

Revela
tamanho de grão austenítico.
Necessário polir após ataque para
remover oxidação em excesso.
(ABNT MB 1203)

Aços
carbono temperados (levemente revenidos)

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Aços Inox
O reagente de Kalling pode ser utilizado para mostrar a microestrutura geral de aços inox austeníticos. Outros reagentes como Glicerina+Agua Régia ou Glicerina+ Água Régia Acética pode ser utilizado para revelar precipitação de carbonetos e ferrita.

O reagente de Ralph é muito útil para revelar estruturas de aços inox ferríticos. Kalling e Glicerina+Agua Régia também podem dar bons resultados.

Para aços inox endurecidos por precipitação o reagente de Ralph é o mais indicado. O ataque químico com Vilella produz um microestrura menos atacada. O tempo de ataque varia com a condição de envelhecimento, sendo o mais envelhecido mais reativo com o reagente. A temperatura de envelhecimento também influencia a resposta ao ataque, sendo a o reagente de Ralph mais reativo para amostras envelhecidas em temperaturas mais elevadas.

O reagente de Vilella é preferido para aços inox martensíticos. A resposta ao ataque depende da sua condição de tratamento: Recozido, Temperado ou Revenido. As amostras recozidas requerem o maior tempo de ataque, pois tudo está em solução, não havendo muita microestrutura para ser observada. É recomendável não deixar a amostra escurecer muito no ataque. O ideal é manter a amostra levemente escurecida.

Para revelar as fases sigma e ferrita delta podem ser utilizados os ataques químicos de Murakami, NaOH, Ácido Oxálico e Vilella.

Aço Inox Duplex. Ataque Eletrolítico, NaOH.

Aços e Ligas para Alta Temperatura

O ataque químico destes aços é mais complicado do que os aços inox. Caso não tenha um ataque pré determinado inicie com Glicerina+Agua Régia, com ataques sucessivos mais agressivos de maior tempo.

Kalling é outra opção para aços como Waspaloy (UNS N07001), Pyromet A 718 (UNS N07718) e Pyromet A-286 (UNS K66286).

Ataques eletrolíticios da tabela podem ser utilizados para revelar aspectos específicos de Ligas para Altas Temperaturas.

Caso os ataques típicos não funcionem, experimente o reagente químico Especial Nr 5 (HCl + H2O2), que também se aplica aos aços inox.