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Laboratório Metalografia Testmat - Reagente Microscopia e Análise Metalográfica

Ensaio Metalográfico utiliza diversos ataques químicos. ​​Na metalografia, revela seletivamente as microestruturas de aços ferríticos, martensíticos, ferrítico-martensíticos, austeníticos, ferríticos-austeníticos (duplex) e aços inoxidáveis endurecível por precipitação. Confira os reagentes metalográficos indicados para a identificação geral da microestrutura e de segundas fases, tais como carbonetos, fases sigma e chi, e ferrita delta em aços inox, tamanho de grão, nos serviços de metalografia.

A tabela abaixo apresenta os principais reagentes metalográficos, utilizados em laboratórios metalográficos para a identificação e classificação das microestruturas. Os ataques químicos apresentados são utilizados em ligas de materiais de difícil ataque, como por exemplo, aços inox.

*Siga as orientações de Segurança Pertinentes para cada Reagente Metalográfico.

*Ácido Pícrico e Ácido Nítrico são controlados pelo Exército Brasileiro.

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Nome do Reagente

Composição

Método de Aplicação

Observações

Materiais Indicados

Nital (2%)

2ml HNO3 + 98ml Álcool Etílico

Imersão

 

Aços Carbono em Geral

Picral (5%)

5gr Ácido Pícrico + 100ml Álcool Etílico

Imersão

 

Aços Carbono em Geral tratados termicamente

Ácido Oxálico

10gr Ácido Oxálico + 10ml H2O

Eletrolítico em 200/400 mA.

 

Aços Inox Austeníticos

Nital (5%)

5ml HNO3 + 95ml Álcool Etílico

Imersão

Não Guardar

Aços Ferramenta

HCl em álcool

15ml HCl + 100ml Álcool Etílico

Imersão

 

Ligas Cr Fe

Cloreto Férrico

5g Cloreto Férrico+ 50ml HCl +100ml H2O

Esfregar

Usar Fresco, em Capela, não Guardar

Aços alto Si: Ataca fases de P

Marble

4g CuSO4 + 20ml HCl + 20ml H2O

Imersão ou Esfregar

 

Aços Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660)

Vilella

5ml HCl + 2gr Ácido Pícrico + 100ml Álcool Etílico

Imersão ou Esfregar

Identifica as fases Delta e Sigma. Revela Carbonetos em CG Austenítico

Aços Inox, Aços Ferramenta

Água Régia em álcool

100ml HCl + 3ml HNO3 + 100ml Álcool Etílico

Imersão

 

Aços Ferramenta e Aços alto Si

Ácido Crômico

10gr CRO3 + H2O

Eletrolítico em 200/400 mA.

 

Aços Inox Austenítico e Aços Maraging

2% H2SO4

2ml H2SO4 + 98ml H2O

Eletrolítico - 200/400 mA.

Em Capela

Aços Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660)

G

12ml H3PO4 + 41ml HNO3 + 47ml H2SO4

Eletrolítico - 200/400 mA.

Em Capela

Aços Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660)

Glicerina + Água Régia Acética (Blend de Ácidos)

15ml HCl + 10ml HNO3 + 10ml Ácido Acético + 2 a 3 Gotas Glicerina

Esfregar

Usar Fresco, em Capela, não Guardar

Aços Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660)

Kalling (sem água)

5gr CuCl2 + 100ml HCl + 100ml Álcool Etílico

Imersão ou Esfregar

 

Aços Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660), e Aços AISI 400

HF + HNO3

1 to 3ml HF + 2 to 6ml HNO3 + 100ml H20

Esfregar

Manuseie com cuidado! HF pode causar sérias queimaduras. HF ataca vidro, use plástico

Ligas a base de Ti

HNO3 + H2O

75ml HNO3 + 25ml H20

Eletrolítico 5 to 7 Amp

Em Capela

Ligas a base de Ti

Glicerina + Água Régia

15ml HCl +10ml Glicerol + 5ml HNO3

Esfregar

Usar Fresco, em Capela, não Guardar, Fica mais Forte com Tempo

Aços Inox Austeníticos, End. Precipitação, Inox Martensíticos e Ligas alto Ni

Ralph

100ml H2O + 200ml Álcool Etílico + 100ml HCl + 2gr CuCl2 + 7gr FeCl2 + 5ml HNO3

Esfregar

 

Aços Inox Ferríticos, End. Precipitação e Martensíticos

Especial #5

20ml HCl + 4ml H2O2 (3%)

Esfregar

 

Aços Inox Ligados, Ligas Ni-Cr-Co-Mo

Murakami

10 g KOH ou NaOH, 10 g ferrocianeto de potássio, 100 ml H2O

Imersão, Temperatura ambiente, ou entre 80-100ºC

Carbetos em Contorno de Grão. Em 80-100C revela fase sigma e delta após 30s. Mais eficiente com NaOH

Aços Inox, Soldas

NaOH

20% NaOH em H2O

Eletrolítico, 3V

Revela ferrita delta (azulado) e sigma (laranja/marron)

Aços Inox, Soldas

Tepol

Contorno de Grão Austenítico

1,5g de ácido pícrico 100ml de água destilada 20ml de detergente neutro YPÊ (Amarelo)

Imersão a frio ou morno ~60-70ºC Preparação da Solução à 60ºC

3min à 35min.

Revela tamanho de grão austenítico. Necessário polir após ataque para remover oxidação em excesso. (ABNT MB 1203)

Aços carbono temperados (levemente revenidos)

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Aços Inox

O reagente de Kalling pode ser utilizado para mostrar a microestrutura geral de aços inox austeníticos. Outros reagentes como Glicerina+Agua Régia ou Glicerina+ Água Régia Acética pode ser utilizado para revelar precipitação de carbonetos e ferrita.

O reagente de Ralph é muito útil para revelar estruturas de aços inox ferríticos. Kalling e Glicerina+Agua Régia também podem dar bons resultados. 

Para aços inox endurecidos por precipitação o reagente de Ralph é o mais indicado. O ataque químico com Vilella produz um microestrura menos atacada. O tempo de ataque varia com a condição de envelhecimento, sendo o mais envelhecido mais reativo com o reagente. A temperatura de envelhecimento também influencia a resposta ao ataque, sendo a o reagente de Ralph mais reativo para amostras envelhecidas em temperaturas mais elevadas.

O reagente de Vilella é preferido para aços inox martensíticos. A resposta ao ataque depende da sua condição de tratamento: Recozido, Temperado ou Revenido. As amostras recozidas requerem o maior tempo de ataque, pois tudo está em solução, não havendo muita microestrutura para ser observada. É recomendável não deixar a amostra escurecer muito no ataque. O ideal é manter a amostra levemente escurecida.

Para revelar as fases sigma e ferrita delta podem ser utilizados os ataques químicos de Murakami, NaOH, Ácido Oxálico e Vilella.

 

Aços e Ligas para Alta Temperatura

O ataque químico destes aços é mais complicado do que os aços inox. Caso não tenha um ataque pré determinado inicie com Glicerina+Agua Régia, com ataques sucessivos mais agressivos de maior tempo.

Kalling é outra opção para aços como Waspaloy (UNS N07001), Pyromet A 718 (UNS N07718) e Pyromet A-286 (UNS K66286). 

Ataques eletrolíticios da tabela podem ser utilizados para revelar aspectos específicos de Ligas para Altas Temperaturas. 

Caso os ataques típicos não funcionem, experimente o reagente químico Especial Nr 5 (HCl + H2O2), que também se aplica aos aços inox.

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